![图片[1]-差示扫描量热仪(DSC)-锤锤工作室](https://my.ccgroup.cloud/wp-content/uploads/2025/02/20250228153847273-image.png)
论文致谢
项目简介
在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,测量样品与参考物之间的热流差,以表征所有与热效应有关的物理变化和化学变化。可以进行玻璃化转变、相容性、熔融、结晶、热稳定性、氧化稳定性、熔融热、结晶热、物质鉴别、比热等测试,广泛应用于塑料、橡胶、涂料、食品、医药、生物有机体、无机材料、金属材料与复合材料等领域。
差示扫描量热(Differential scanning calorimetry,简称DSC)是在程序控温过程中,通过检测器定量测出试样吸收或放出的热量,研究试样的热变化(熔化,分解,交联等)。
DSC的前身是差热分析DTA,DTA只能测试△T信号,无法建立△H和△T之间的关系;而DSC则能测试△T信号,并建立△H和△T之间的联系。
热流型DSC的仪器构造简图如下所示:
![图片[2]-差示扫描量热仪(DSC)-锤锤工作室](https://my.ccgroup.cloud/wp-content/uploads/2025/02/20250228154103155-image.png)
DSC一般测试步骤如下(仅供参考):
1、样品制备:精确称取一定量的样品,制备成尽量均的小粒状或薄片状;
2、样品放置:将空坩堝放置在参比盘位置,将称量好样品的坩堝放置在样品盘位置。
3、实验条件设置:根据客户要求设置程序升温条件,通常情况升温速率一般为5C/min。
4、开始实验:启动DSC实验仪,开始扫描,记录实时热量曲线。
结果展示
测试结果中一般包含测试原始数据(一般是Excel格式)、结果谱图(一般是PDF格式)。不同设备导出的数据排版和谱图样式略有差异,具体以实际数据为准。以聚酯膜片材料为例,升降温测试结果如下所示(仅供参考)
![图片[3]-差示扫描量热仪(DSC)-锤锤工作室](https://my.ccgroup.cloud/wp-content/uploads/2025/02/20250228154205965-2025-02-28_145209-1024x662.png)
样品要求
1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品(一定要干燥)。
2. 粉末样品:样品用量一般在3-5mg,寄样最好在10-20mg(样品密度小很轻的需提前联系)。
3. 块状、薄膜样品:块体样品尺寸不要大于直径3mm,高2mm,薄膜尽量提供小尺寸样品。
4. DSC不测分解样品和易燃易爆样品,如果样品含酸根、卤素、硫、磷、硒等成分,请先联系相关负责老师沟通确认可做,再下单。如果因隐瞒样品成分,在测试过程中对仪器造成损坏,需要您承担全部赔偿责任。
常见问题
1. DSC测试样品量对实验结果有哪些影响?
并不是说样品量多或量少就一定好,这个与目标分析结果有关。一般情况下,以较小样品量为宜,在样品存在不均匀性的情况下,可能需要较大样品量才具有代表性。
2. 在DSC测试表征过程中如何选择合适的升温速率和样品量呢?
(1)提高对微弱热效应的检测灵敏度:提高升温速率,加大样品量。 (2)提高微量成分的热失重检测灵敏度:加大样品量 (3)提高相邻峰的分离度:慢速升温速率,小的样品量。
3. dsc纵坐标一般以mW/mg表示,测试结果是mW,如何转换?
直接用mW数据除以测试样品的初始质量即可。
4. DSC的温度范围
DSC不可以测到样品的分解温度。DSC的量热单位是J/g,分解后样品质量在变化,分母在变,量热则不准。预约DSC前,最好通过文献或tg来明确分解温度
感谢您的来访,获取更多精品内容请收藏本站。

暂无评论内容